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从硬锌和锌渣中回收锗 |
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| 韶关冶炼厂进厂原料含锗约0.0048％，采用I.S.P.工艺生产锌和铅金属时，原料中约55％的锗进入粗锌中。粗锌中的锗在精馏过程中，约40％进入铅塔硬锌，40％入B吨塔硬锌，其余大多在鼓风炉的锌渣中。 硬锌采用蒸馏法得锌粉和锗渣。锌渣采用浸出－丹宁沉锗得锗精矿（中浸液经处理得七水硫酸锌）。 含锗产物用氯气浸出－蒸馏法制取四氯化锗，最后将其水解成二氧化锗。二氧化锗经还原可得金属锗。 由铅锌精矿至金属锗总回收率达33％～55％。 硬锌处理工艺流程见图1，锌渣处理工艺流程见图2，二氧化锗和金属锗生产工艺流程见图3。 图1 硬锌处理工艺流程 图2 锌渣处理工艺流程 图3 二氧化锗生产流程 二、原料 （一）硬锌成分 硬锌是以锌、铅为主体的多元合金，含有少量Fe、As、Ge等元素。硬锌成分见表1。 表1 硬锌成分，％ 名称 Zn Pb As Fe Cu Ge Cd 铅塔硬锌 80～90 8～10 0.4～1.0 0.7～1.0 0.14 0.17～0.46 微 B号塔硬锌 74～80 10～15 1.0～2.5 2.0～3.0 1.5～3.0 0.5～1.0 微 （二）锌渣成分 锌渣用于生产硫酸锌并回收锗。其成分（％）为：Ge0.088，Zn76.70，Pb2.57，As0.299，Fe0.22。 三、技术操作条件 硬锌采用隔焰炉和工频感应电炉处理。这两种炉子、丹宁锗生产及二氧化锗生产的技术操作条件如下： （一）隔焰炉 燃烧室温度 1350～1450℃ 煤气预热温度 ＞750℃ 蒸发室温度 890～920℃ 熔化炉 780～840℃ 锌粉冷凝温度 ≤300℃ 废气（换热室出口） ＜450℃ 处理量 800～1200kg/（炉·8h） （二）工频感应电炉 炉温 ＜1200℃ 炉顶温度 950～1000℃ 电压 380V 电流 ＜260A 冷却器温度 350～400℃ 冷却水出口温度 ＜55℃ 冷却水进口压力 ＞19.6×104Pa 投料量 700kg/炉 电炉炉时 15～20h （三）丹宁沉锗 栲胶∶锗（35～40）∶1（浸出液含锗0.10～0.25g/L） 始酸pH值 2.5～3.0 温度 60℃ 搅拌时间 5min （四）丹宁锗焙烧 温度 约550℃ 时间 3～5h/盘 气氛 能充分氧化 （五）二氧化锗生产 浸出－蒸馏 液固比 8∶1 始酸pH值 1 FeCl3加入量 物料量的0.1～0.3倍 搅拌速度 80r/min 通氯量 50kg料通氯3kg 浸出温度 60～70℃ 蒸馏最高温度 115℃ 蒸馏残液 含CaCl2300g/L，HCl2～2.5g/L 残液中和 初温 60℃ 终温 ＜90℃ 终酸pH值 4.5～5.0 水解 四氯化锗投入量 1600ml/桶 四氯化锗∶水 1∶6.5（体积） 四氯化锗加入速度 20～30ml/min 水解槽温度 ＜0℃ 烘干温度 140～160℃ 烘干时间 6～8h 四、产品产率及成分 （一）隔焰炉 日处理量 2.4～3.6t/（炉·d） 日产锌粉量 1.4～2.2t/（炉·d） 含锗粗铅 Zn15％，Pb70％，Ge1.2％。约占硬锌量的20％ 锌渣 Zn75％，Pb8％。用于生产硫酸锌 （二）工频电炉 锌粉产量 500kg/（台·d），产率约70％ 产锗渣含锗 3.0～4.0kg/（台·d），产率约7.5％ 粗铅 Pb＞75％，Zn1.8%，Ge＜1.1％，产率约12％ 高砷锗渣成分 Zn4.62％，Pb21.8％，As12.4%，Fe10.93% （三）粗二氧化锗生产 丹宁锗粗矿 Ge＜5％ As＜1％（湿渣：Ge＜2％ As＜0.2％ H2O＜80％） 粗二氧化锗 白色粉末Ge≥65％ As＜1.0％ 五、主要技术经济指标 隔焰炉 （2.7m2，3.55m2） 锌回收率 95.5％ 锌直收率 75.5％ 煤气单耗 3800m3/t硬锌 水单耗 120t/t硬锌 工频电炉（190kW/380V） 锌回收率 95.0％ 锌直收率 83％ 锗回收率 95％ 锗直收率 75％ 硬锌单耗 1.181t/t锌粉 粗二氧化锗生产 锌渣中锌回收率 92％ 锌渣中锗回收率 50.5％ 高砷锗渣中锗回收率 90.25％（至GeO2） 六、主要设备实例 韶冶锗车间主要设备为两座隔焰炉，面积分别为2.7m2和3.55m2，1台190kW/380V的工频感应电炉；其余均为湿法车间的小型设备。 |
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