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火焰法测定铜、铅和锌

http://www.kq81.com 时间:2009/1/5 16:01:21 来源:无 点击次数:786

一、方法提要
    试样用HCl、HNO3分解,制成HCl(1+19)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中,用FAAS法分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度,一般常见元素不干扰测定,本方法适用于岩石、矿物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10和w(Zn)/10-2=0.001-5的测定。
    二、试剂配制
    铜标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Cu。
    铅标准贮存溶液:称取1.000g光谱线金属铅于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Pb。
    锌标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯金属Zn于烧中,加入20mL HCl(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Zn。
    铜、铅、锌混合标准溶液:分别移取50.0mL Cu、Pb、Zn标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液分别含100.0μg/mL Cu、Pb和Zn。
    三、仪器及工作条件
    日立508型 原子吸收光谱仪。铜、铅、锌空心阴极灯 灯电流5mA 波长324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn);狭缝0.18mm;燃烧器高度,刻度2;空气流量12L/min;乙炔流量3/Lmin。
    四、分析步骤
    称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于200mL烧杯中,用少量水润湿,加入10-15mL HCl,低温加热约10min,加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至近干,稍冷,加入2.5mL HCl,用少量水冲洗表皿和杯壁,加热溶解盐类,冷却溶液至室温后,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度,同批随带空白试验。
    工作曲线的绘制:分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg Cu、Pb、Zn混合标准溶液于一组100mL容量瓶中,加入5mL HCl,用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。分别以Cu、Pb、Zn的质量浓度横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
    五、分析结果的计算
    按通则中式

分别计算试样Cu、Pb、Zn的含量。
    六、注意事项
    (1)对于难溶试样可采用HCl、HNO3、HF、HClO4分解。(2)当Pb含量较高时,应适当提高试液的酸度。(3)本法制备的试液还可进行Cd的测定。(4)测定较高含量Cu、Pb、Zn时,可适当加大标准系列的浓度 

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