<法规分类号>=N420151996001

　　<标题>=煤样的制备方法(Preparation of coal sample)

　　<颁布单位>=国家技术监督局

　　<颁布日期>=1996/06/14

　　煤样的制备方法（Preparation of coal sample）

　　附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本标准主要起草人孟宪英、段云龙。本标准于１９６４年１０月首次发布。

　　本标准等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤枣采样>第８章“全水分测定煤样的制备”和第９章“一般分析煤样的制备”。

　　１ 主题内容与适用范围

　　本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。

　　本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。

　　２ 引用标准

　　ＧＢ４７５ 商品煤样采取方法

　　ＧＢ２１１ 煤中全水分的测定方法

　　ＧＢ２１２ 煤的工业分析方法

　　ＧＢ２１７ 煤的真相对密度测定方法

　　３ 制样总则

　　３．１ 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。

　　３．２ 煤样制备和分析的总精度为０．０５Ａ ，并无系统偏差。Ａ为采样、制样和分析的总精密度（见ＧＢ４７５）。Ａ值的规定见附表Ａ１。

　　３．３ 在下列情况下需要按附录Ａ规定检验煤样制备的精密度：

　　ａ． 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；

　　ｂ． 对煤样制备的精密度发生怀疑时；

　　ｃ． 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。

　　４ 试剂

　　４．１ 氯化锌（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工业品。

　　４．２ 硝酸银溶液：１％水溶液。称取约１ｇ硝酸银（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加数滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），贮存于深色瓶中。

　　５ 设施、设备和工具

　　５．１ 煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。

　　制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度６ｍｍ以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。

　　５．２ 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。

　　５．３ 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。

　　５．４ 不同规格的二分器（如图１所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°。

　　５．５ 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。

　　图１ 二分器示意图（略）

　　５．６ 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。

　　５．７ 振筛机和孔径为２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔径的方孔筛，３ｍｍ的圆孔筛。

　　５．８ 可控制温度在４５～５０℃的鼓风干燥箱。

　　５．９ 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。

　　５．１０ 捞取煤样的捞勺，用网孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的１／２。

　　５．１１ 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。

　　５．１２ 液体相对密度计一套，测量范围为１．００～２．００，最小分度值为０．０１。

　　６ 煤样的制备

　　６．１ 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。

　　６．２ 煤样应按本标准规定的制备程序（见图２）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于５０℃温度下适当地进行干燥。

　　６．３ 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于２５ｍｍ的煤样未经破碎不允许缩分。

　　６．４ 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。

　　６．５ 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。

　　对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。

　　６．６ 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。

　　６．７ 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图２。

　　粒度小于３ｍｍ的煤样，缩分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通过３ｍｍ圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。

　　粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。

　　６．８ 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。

　　６．９ 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

　　６．１０ 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图２程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。

　　煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。

　　６．１１ 在粉碎成０．２ｍｍ的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为０．２ｍｍ的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的３／４，以便使用时混合），送交化验室化验。

　　空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过５０℃下干燥。如连续干燥１ｈ后，煤样的质量变化不超过０．１％，即达到空气干燥状态。

　　空气干燥也可在煤样破碎到０．２ｍｍ之前进行。

　　６．１２ 煤芯煤样可从小于３ｍｍ的煤样中缩分出１００ｇ，然后按６．１１规定制备成分析用煤样。

　　６．１３ 全水分煤样的制备

　　６．１３．１ 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。

　　６．１３．２ 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图３）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的３／４），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见ＧＢ２１１。全水分煤样的制备要迅速。

　　图２ 煤样的制备程序（略）

　　图３ 九点法取全水分煤样布点示意图（略）

　　６．１４ 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，

　　封好。标签格式可参照表１。

　　表１ 标签

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　　分析煤样编号 ｜

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　　来样编号 ｜

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　　煤矿名称 ｜

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　　煤样种类 ｜

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　　送样单位 ｜

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　　送样日期 ｜

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　　制样日期 ｜

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　　分析试验项目 ｜

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　　备 注 ｜

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　　６．１４．１ 一般存查煤样的缩分见图２。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。

　　６．１４．２ 商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存２个月，以备复查。

　　６．１４．３ 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。

　　６．１４．４ 其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。

　　７ 煤样的减灰

　　７．１ 灰分大于１０％的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于３ｍｍ的原煤煤样放入重液中减灰。

　　７．２ 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：

　　７．２．１ 烟煤、褐煤一般用相对密度为１．４的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于１０％，应另取煤样用相对密度为１．３５的重液减灰，如灰分仍大于１０％，则不再减灰。

　　７．２．２ 无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度（ＴＲＤ20 ）d 、干燥无矿物质基真相对密度（ＴＲＤ20 ）dmmf和干基灰分（Ａd ）的关系式计算。

　　（ＴＲＤ20 ）d ＝（ＴＲＤ20 ）dmmf＋０．０１Ａd …………（１）

　　减灰相对密度的计算步骤如下：

　　ａ． 先按ＧＢ２１２和ＧＢ２１７分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。

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